电子级多晶硅的影响因素
时间：2025-05-29 发布人：admin 点击数：0
多晶硅作为半导体材料被广泛应用。生产多晶硅的生产工艺主要有：西门子法、硅烷法、冶金法、锌还原法、改良西门子法、碳热还原法等。改良西门子法因其有节能、节省物耗、减少污染等优点是目前多晶硅厂家应用最广泛的生产工艺。在用冷氢化工艺生产三氯氢硅的过程中，硅粉的质量对生产的影响不容忽视。硅粉质量指标的制定对生产运行及中间产物的质量联系密切。经过大量的生产实践，在硅粉的质量指标中硅粉的粒度与铝含量对生产运行与硅粉转化率关系较大。硅粉中铝金属杂质含量高会使生产设备堵塞，缩短生产周期，间接影响产品产量。而硅粉的粒度对硅粉的转化率有一定的影响。国电晶阳公司经过长年实践摸索，将硅粉的质量指标做出了适当的调整，硅粉粒度为40～120 目，铝(％)≤0.1。调整后合成冷氢化的生产运行周期延长，硅粉转化率明显提高。因此在硅粉入厂时要严格控制主要质量指标。精馏工序主要是将合成生成的三氯氢硅进行提纯操作，将高纯度的三氯氢硅输送至还原工序为生产多晶硅提供反应原料。精馏工序对多晶硅质量起着重要作用。在精馏工序中将三氯氢硅的硼、磷金属杂质除去技术上存在一定的难度。而硼磷含量又影响着电阻率的大小。对于硼磷的去除，可以采用工艺优化的方法来解决。周齐邻等对此作了详细的阐述，分别从合成氯硅烷粗馏、合成氯硅烷精馏、还原精馏、氢化精馏四个方面作了设计与优化。主要从回流比技术参数上作适当的调整，并在每个工序增设了冷凝器，将尾气冷却到0℃, 冷凝下来的氯硅烷可作副产的二级三氯氢硅外售，不凝气主要是氯化氢、氮气等，作为废气处理。王晓军等对精馏工序提出了严格适当的回流比和塔釜排料，采用含钼低磷不锈钢塔内壁喷涂或内衬F4-6 及氟塑料材质，我国已采用耐腐蚀性能更好的镍基合金，来提高成品的质量。对于精馏工序要控制好温度、压力、回流比等技术参数。防止生产运行中出现波动，保证生产的持久稳定是确保产品质量的有力保证。尾气回收工序对产品质量的影响非常显著。其主要是回收氢气的纯度对质量影响较大。在生产过程中回收氢中的CO、CO2、CH4 含量对产品的碳含量指标有明显的影响，其中CH4 含量的影响最大。在王晓军等的文献中指出氢气纯度影响了多晶硅中施主杂质以及碳含量，回收氢中的杂质含量对成品的电阻率，少子寿命降低，氯化氢含量过高时，会对硅芯或硅棒表面产生腐蚀，同时当回收氢中氯化氢含量大于0.5% 以上时，多晶硅这一批的成品电阻率明显。同时还应严格控制回收氢中水分的含量，当水分过高时，多晶硅成品会出现氧夹层，进而影响成品内的电学性能，甚至造成反型的可能。因此在生产过程中要严格控制回收氢的纯度。提高回收氢的纯化效果措施主要是针对工艺条件进行适当的调整。对于回收氢中的杂质含量过高依据生产工况要在氯化氢喷淋工序，及活性炭吸附工序作调整。如果要达高纯度的氢气可在尾气回收车间增设氢气净化装置，将通入还原车间的氢气作进一步的纯化处理。在选择净化装置时厂家可根据纯度要求及经济成本等条件来考虑采用相应的纯化措施。还原工序作为多晶硅生产的关键生产环节是影响最终成品质量等级的重要一环。在这一工序影响质量的因素较多。在化学沉积过程中任何一个环节都能影响最终产品质量，需要成熟的技术控制才能达到好的产品等级。陈叮琳从沉积温度、反应摩尔比、气流流速、炉内压力、原料纯度、还原炉部件及硅芯纯度、高温水系统几个方面进行探究。可以说还原工序运行的好坏直接影响着产品的等级与产量。反应温度控制的好坏影响着多晶硅的表观质量，进入还原炉的三氯氢硅与氢气纯度也是决定成品质量的重要因素，因此对于进炉前的原料一定要严格控制原料纯度，同时对于进料管道也要定期或随时进行清洁，不可造成对原料的二次污染。同时为了达到高度洁净对还原炉及还原底盘每次启炉前都要做好清洁处理。对于还原工序在生产运行过程中需要优化的问题很多。目前观测还原炉炉内温度的远红外温度计不能十分准确测定炉内的温度，因此会影响运行的控制。针对此问题生产人员应每天做好记录，找出规律来间接控制炉温。
