硅粉直接氮化合成氮化硅
时间：2025-05-30 发布人：admin 点击数：0
硅粉选择：采用高纯硅粉作为主要原料，其化学成分需满足一定要求，例如硅含量达到 99.999% 以上，同时控制其他杂质（如 Fe、Al、Ca、Mg、Ti 等）的含量，以保证最终产物的纯度。 硅粉研磨：将起始粒度为 - 200 目的硅粉在振动磨中分别研磨一定时间，如 2 小时和 4 小时，经激光粒度仪测定，使其中位粒径分别达到 6.26μm 和 4.28μm 左右。合适的硅粉粒度有助于提高氮化反应的效率和均匀性。 稀释剂准备：若需要引入稀释剂，可选用本实验室合成的氮化硅粉，要求其氮的质量分数为 34.5% 左右，游离硅含量 5% 左右，主要物相为 α-Si₃N₄和少量的 β-Si₃N₄，中位粒径 10μm 左右。
气氛控制：将制备好的坯体置于流动氮气氛中，氮气作为反应气体，同时也能防止坯体在高温下被氧化。 温度控制：氮化温度需高于 1200℃，此时氮化产物中氮含量会明显增加。在实际操作中，可通过控制适当的热处理制度，如分段保温、慢速升温等方式，以达到硅粉完全氮化的目的。不同的氮化温度会影响反应速率和产物的物相组成，需精确控制。
物相组成测定：借助 XRD（X 射线衍射）测试手段，对氮化产物的物相组成进行分析，确定其中 α 相和 β 相的含量比例。 形貌观察：利用 SEM（扫描电子显微镜）观察产物的断口形貌，了解产物的微观结构，如是否为针状、柱状等形态。 成分分析：通过电子探针对产物的微区成分进行分析，测定氮含量、残留硅量等关键指标，确保产物质量符合要求，例如批量合成出含氮量为 32.5%、残留硅量为 0.05% 左右的氮化硅粉末。
