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高纯石英玻璃的制备方法
时间:2025-09-20    发布人:admin    点击数:0

石英玻璃的制备方法可明确划分为天然石英玻璃合成石英玻璃两大类,二者核心差异在于原料选择,工艺路线及产品特性亦随之不同。

一、石英玻璃制备方法分类

1.1 天然石英玻璃(Natural Silica Glass)

天然石英晶体或硅石为原料,通过熔制工艺制得,核心是将天然硅质原料熔融后冷却玻璃化。根据热源与工艺差异,可细分为以下 3 类:


  • 电熔法(工业常用)
  • 气炼法
  • 等离子体熔制法

1.2 合成石英玻璃(Synthetic Silica Glass)

含硅化合物(卤化硅、氢化硅、有机硅等)为原料,通过化学反应合成 SiO₂制得。根据反应原理,可分为 3 种核心方法,其中火焰水解沉积法(FHD) 是工业应用最广泛、技术最成熟的类型。


方法分类
反应环境 / 原理
典型工艺
热氧化法
无水环境下含硅化合物热氧化生成 SiO₂
等离子体化学气相沉积法(PCVD)
火焰水解法
氢氧火焰中含硅化合物水解(伴氧化)
火焰水解沉积法(FHD,核心工艺)
水介质水解法
水介质中含硅化合物水解
溶胶 - 凝胶法(Sol-Gel)

产品系列-甘肃苏商科技有限公司

FHD 法根据沉积方式又可分为直接合成法间接合成法,具体应用场景不同:


  • 直接合成法

    高温水解生成熔融态 SiO₂颗粒,直接沉积到基板冷却成型,典型代表为化学气相沉积法(CVD,工业界特指 FHD 直接制锭技术),主要用于制备大尺寸石英玻璃锭。
  • 间接合成法

    低温水解生成烟灰状(Soot)SiO₂颗粒,先沉积为 SiO₂疏松体,再经脱羟、掺杂、烧结、冷却成型,包括两步 CVD 法、气相轴向沉积法(VAD)、管外气相沉积法(OVD)等,主要用于制备石英玻璃光纤预制棒。

二、关键制备工艺详解

2.1 电熔法(天然石英玻璃核心工艺)

  1. 工艺步骤

    通过电阻加热或电磁感应加热,将坩埚内的粉末状石英原料熔融(加热至约 1723℃形成熔体,过程中石英晶体经历 β- 石英→α- 石英→α- 方石英转变),随后快速冷却玻璃化。
  2. 核心控制条件

    在 0.1~10 Pa 的高度真空环境中熔制,以去除气体、降低玻璃气泡含量;需烘干原料以去除水分。
  3. 产品特性

    羟基含量低,但金属杂质含量较高(依赖原料纯度,杂质难去除)。

2.2 两步 CVD 法(合成石英玻璃改良工艺)

2.2.1 工艺背景

传统一步 CVD 法(FHD 直接法)因水蒸气参与反应,产品羟基含量高且难控制;两步 CVD 法为解决此问题而生,属于 FHD 间接合成法。


2.2.2 工艺步骤

  1. 第一步:制备 SiO₂疏松体

    低温环境下,含硅化合物(如 SiCl₄、有机硅 D4)在载气带动下进入氢氧焰,水解生成烟灰状 SiO₂颗粒,沉积于基板形成多孔无定形 SiO₂疏松体。
  2. 第二步:烧结成型

    将疏松体转移至高温炉,通入脱羟基气流去除大部分羟基,再经烧结、冷却得到石英玻璃。

2.2.3 关键特点

  • 避免金属杂质引入,纯度高;
  • 羟基含量极低(脱羟工艺可控);
  • 原料环保性差异:SiCl₄水解生成有毒 HCl,D4 无有毒产物,但国内主流仍用 SiCl₄(工艺成熟度原因)。

2.3 热改型法(石英玻璃产品成型工艺)

2.3.1 应用场景

工业中需特定形状的石英玻璃产品(如半导体用高纯石英管、棒),需通过热改型实现形状加工。

2.3.2 工艺原理

  1. 加热软化

    采用电磁感应加热炉,交变电流产生的电磁场作用于发热体,使石英玻璃母材升温软化;
  2. 成型控制

    通过牵引器下拉(或槽沉等方式),调节炉内温度与下拉速度,得到不同直径的棒 / 管等产品;
  3. 质量关键

    炉内温度场需严格控制(依赖线圈布置与炉体结构),直接影响产品精度。
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